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[자연과학] [방사선] X -ray Photoelectron Spectroscopy [XPS]재료 분석법.hwp (Down).zip

 

 

자연과학 자료 방사선 자료 X -ray Photoelectron Spectroscopy XPS 자료 재료 분석법

 

[자연과학] [방사선] X -ray Photoelectron Spectroscopy [XPS]재료 분석법

 

X -ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)

 

1. 분석 목적

전자, 광자 혹은 입자들이 시료의 원자들과 상호작용한 결과 발생하는 전자, 광자, 이온 또는 중성 원자 등을 분석함으로써 표면에 대한 정보와, 결합에너지의 변화로부터 표면원소의 화학적 상태에 대해 알 수 있다.

 

 

2. 분석 원리

일정한 에너지의 광자를 원자나 분자에 쬐면 들뜬 이온과 광전자가 발생한다. A: 원자나 분자, A+*: 여기된 이온, hv: X-선 광자의 특성에너지, e-: 광전자라고 할 때,

A + hv → A+* + e-

 

이때 방출된 광전자의 운동에너지는 분석기와 검출기에서 정확히 측정된다. 방출된 광전자의 운동에너지 Ek는 X-선 광자의 특성에너지 hv에서 core 준위의 결합에너지 Eb와 분광계의 일함수 Ф를 뺀 값이 된다.

Ek = hv - Eb - Ф

 

조사된 광전자의 에너지(hv)는 알 수 있으며, Ek와 Ф이 측정 가능함으로써, 원자 내에서의 전자의 결합에너지(Eb)가 계산된다. 이 결합에너지는 원자의 고유한 값(예: C1s전자 284eV, O1전자 532eV, Si 2p3/2 99eV 등) 을 갖기 때문에 표면에서 방출되는 광전자의 스펙트럼을 관측함으로써 표면의 조성, 화학적 결합상태 및 구성원소를 정량 분석할 수 있다.

 

 

3. 분석 방법과 분석 장비

· X-선원 (X-ray source)

X-선원은 모든 원소로부터 강한 photoelectron peak를 방출할 수 있을 만큼 충분히 큰 photo energy 여야 한다.

 

· 시료준비

XPS에서 분석할 수 있는 시료 형태로는 고체, 액체, 기체들이나 진공문제 때문에 사용되고 있는 대부분이 고체 시료이다. 시료 준비는 청결한 실험실에서 장갑을 끼고 작업을 해야 하며 시료 주입 후에도 항상 spectrometer의 chamber은 초고진공 유지를 위하여 신경을 써야한다.

 

· 전자 에너지 분석기와 검출기

전자에너지 분석기는 방출되는 광전자를 운동에너지의 크기에 따라 분리한다. 분석기의 형태로는 retarding grid를 사용하는 감속 전압방식과 magnetic type, electrostatic type을 이용하는 분산 방법이 있다. 이 그림은 최근에 들어서 사용되기 시작한 첨단 CHA의 개념도인데, 넓은 면적의 검출기를 사용하여 검출기의 위치에 따른 전자의 세기를 측정(position sensitive detection)할 수 있다면 두 반구 사이에 걸어주는 전압을 고정하고 있어도 그림에서 `Energy`로 표시한 방향으로는 에너지에 따른 전자의 세기를 측정할 수 있다. 이때 얻을 수 있는 에너지 폭은 여러 가지 파라미터에 의해서 정해지는데 보통 수 eV 정도의 폭을 얻을 수 있으며, 경우에 따라서는 이정도의 에너지 폭이면 충분한 경우도 있다. 또한 검출기의 ‘Energy` 방향과 수직인 방향으로는 시료표면에서 다양한 각도로 방출되는 전자를 각도에 따라서 검출하는 것이 되는데 그림의 ’Angle`에 해당하는 방향이다. 이와 같은 에너지 분석기와 대면적 검출기를 사용하면, 전압이나 시료 각도의 변화 없이 에너지와 각도에 따른 전자의 세기를 검출 할 수 있다.

 

· 여러 분석법

ㄱ. 원소분석

원소의 확인을 위해서는 전에너지 영역을 survey 혹은 wide scan(0-1100eV)한다. 이때 구성원소들은 고유한 광전자선을 나타내므로 원자번호 3번 이상의 원소 분석이 가능하다.

 

ㄴ. 상태분석

결합에너지는 화학적 환경에 따라 다르다. 즉, 원자의 화학결합상태가 다르면 결합에너지의 값은 보통 수 eV가 변화하므로 이 변화된 값 (chemical shift)에서 화학결합상태와 원자가 전자의 상태를 확인할 수 있다.

 

ㄷ. 정량분석

시편의 표면에서 나오는 광전자 피크의 면적이나 높이를 이용하여 구성 원소의 조성비나, 원소를 정량할 수 있다. XPS의 정량분석에는 두 가지 방법이 있는데 하나는 상대감도계수 또는 표준시료에 의한 검량선법이고 다른 하나는 세기인자를 가정하여 원소농도를 구하는 방법이다.

 

ㄹ. 수직분포 분석 (Depth profiling)

시료표면에 에너지가 큰 불활성 기체로부터 발생시킨 양이온(Ar+)을 충돌시킴으로써 표면을 분당 수 Å씩 깎아내면서 수천Å까지의 깊이에 따른 조성변화와 화학적 상태 변화를 분석하는 방법이다. 이 방법은 XPS와 AES에서만 사용할 수 있는 유일한 분석기술이다.

 

ㅁ. 절연물질의 분석

분석대상 시료가 절연체(세라믹스, 유리, 고무, 고분자 등)일 경우 광전자의 방출에 의한 전자부족으로 하전현상(charging effect)이 일어나서 광전자 선이 높은 결합에너지 방향으로 이동하는 수가 있다. 이런 경우에는 시료 중에 잘 알려진 원소의 정확한 에너지(C1s: 284.6eV, Au 4f7/2: 83.8eV, Ag3d5/2: 367.9eV)를 이용해서 보정해 주어야 한다. Auger electron spectroscopy에서는 하전 현상 때문에 많은 제안을 받고 있어 절연물질의 분석에서는 XPS가 더욱 유용하다.

 

ㅂ. 유기화합물의 분석

유기화합물의 XPS 스펙트럼을 IR, NMR과 같이 보완하면서 해석하면 많은 정보를 얻을 수 있다. 유기물의 구조해석, 원소정량, 원자의 결합, 원자가의 성질을 규명할 수 있으며, 또한 고분자 피막현상, 분해 메카니즘 규명도 알아볼 수 있다.

 

 

4. 분석 결과 및 평가

XPS는 성분분석 및 화학상태에 관한 정보를 얻는데 매우 유용하며, 유기물질도 분석할 수 있고 빔에 의한 손상도 매우 적다, 그러나 평면해상도(보통 ~1mm 정도)가 나쁘고, 분석속도가 비교적 느리며, H가 분석되지 않는다는 제한이 있다.

 

5. 참고 문헌

전자 표면 분석기기의 원리와 응용 : AES 와 XPS, 한국과학기술원 재료공학과 논문, 대한재료금속협회, P303 ~314

 

 

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